GCMS-TQ8040 NX測定食品中N-二甲基亞硝胺含量

點(diǎn)擊數：153472024-03-28 09:58:04　來(lái)源: 惠州市華高儀器設備有限公司-氣相色譜儀|x射線(xiàn)熒光光譜儀|色譜儀|直讀光譜儀|ROHS檢測儀|元素分析儀|原子吸收分光光度計|氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀|鍍層測厚儀|水質(zhì)分析儀

本文參考GB 5009.26-2023《食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測定》，利用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8040 NX，結合PTV程序升溫進(jìn)樣技術(shù)，建立了食品中N-二甲基亞硝胺 (NDMA)含量的檢測方法。結果表明：在0.5~20 μg/L濃度范圍內，NDMA的線(xiàn)性相關(guān)系數r在0.9999以上。對0.5 μg/L標準溶液進(jìn)行重復性實(shí)驗，峰面積的相對標準偏差（RSD%）為2.82% (n=6)。在臘肉、臘魚(yú)和牛肉空白樣品中,添加一定濃度的NDMA，回收率分布在84.64~100.22%之間，完全滿(mǎn)足日常定量檢測的要求。

利用 QEChERS 前處理技術(shù)，使用 PLS-A 凈化材料，有效去除基質(zhì)中脂質(zhì)干擾。

采用 MRM 采集方式，結合 PTV 程序升溫進(jìn)樣技術(shù)，提高檢測靈敏度。

硝酸鹽廣泛存在于食品之中，很容易與胺化合，生成亞硝胺。亞硝胺與苯并芘、黃曲霉素是世界公認的三大強致癌物質(zhì)。長(cháng)期小劑量食用含亞硝胺的食品就可以使人致癌。隨著(zhù)人們健康意識的逐步提高，對食品品質(zhì)要求越來(lái)越高，對于食品中的N-亞硝胺類(lèi)化合物污染問(wèn)題也越來(lái)越受到關(guān)注。
國家標準 GB 2762-2022《食品安全國家標準食品中污染物限量》明確規定了肉及肉制品中 N-甲基亞硝胺(NDMA)含量不得超過(guò)3.0pg/kg。水產(chǎn)動(dòng)物及其制品中N-二甲基亞硝胺含量不得超過(guò)4.0 ug/kg.
本文參考 GB 5009.26-2023《食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類(lèi)化合物的測定》第二法(QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法)，使用島津 GCMS-TO8040 NX三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，結合PTV程序升溫進(jìn)樣技術(shù)，建立了測定食品中NDMA含量的方法。此方法的優(yōu)點(diǎn)是前處理簡(jiǎn)單快速，靈敏度高，結果準確，可為食品中 NDMA 含量測定提供參考。

1.1 儀器
GCMS-TO8040 NX三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀+PTV-2030 程序升溫進(jìn)樣口1.2分析條件
色瀉口譜柱SH-wax，30 mx0.25 mmx0.50 ym
柱溫程序:40℃℃(0.5 min)15℃/min 190% 25℃/min_ 240℃℃(5 min)
50℃(0.5 min)400%c /min_220°c(5 min)PTV進(jìn)樣口溫度:
PTV放空時(shí)間:0.16 min
離子源溫 度:250%
載氣控制:恒流模式，1mL/min
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
咨樣5 μL量:
接口溫 度250℃.
檢測器 電壓調諧電壓 +0.6 kV
采集方 式MRM，見(jiàn)表1

樣品前處理
樣品前處理流程如下圖所示。